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解決方案
 
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氣相色譜串接質譜聯用法用于藥材中多農殘測定

發布:賽默飛世爾科技(中國)有限公司
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【概述】

       為了應對《中國藥典》2015版的實施,根據《中國藥典》2015版2341款第四法的要求,本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯用儀(GC-MS/MS)來檢測藥材、飲片及制劑中部分農藥殘留量的分析方法。試樣加無水硫酸鎂、無水乙酸鈉后,用乙腈提取,提取液經凈化后,氮吹儀濃縮,用乙腈定容。在毛細管氣相色譜柱上分離,采用GC-MS/MS測定,用內標法定量計算。各化合物按照濃度5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L建立標準曲線,74種農藥組分在5.0~100.0 μg/L濃度范圍內線性關系良好,線性相關系數均大于0.99。按照IUPAC(國際理論(化學)與應用化學聯合會)方法規定計算各組分檢出限,各組分檢出限在0.01–2.15 μg/L之間。結果表明,應用賽默飛世爾科技TSQ8000 Evo完全可以應對2015版《中國藥典》關于GC-MS/MS檢測藥材、飲片及制劑中部分農藥殘留量的要求。

       隨著對藥材農藥殘留的報道日益增多,人們對農藥殘留危害的認識也越來越深入,藥典對其制定檢測方法也越來越全面,越來越科學。《中國藥典》2000年版首次規定了9種有機氯農藥殘留的檢測方法,之后在2005年版的藥典中,除甘草、黃芪等藥材外,對其余藥材均未提出限量要求。2010版《中國藥典》中不僅規定了9種有機氯農藥殘留的檢測方法,而且規定了12種有機磷類的檢測方法,還規定了3種擬除蟲菊酯農藥殘留量的檢測方法,然而在限量標準方面僅規定了甘草和黃芪兩種藥物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的限量標準,其它中藥材尚未涉及。最新的2015版《中國藥典》對農殘檢測進一步作出了詳細規定,并首次規定了用GC-MS/MS和LC-MS/MS等技術用于藥材中農殘檢測。歷版《中國藥典》對藥材農藥殘留量部分主要變化如表1所示:

表1.歷版《中國藥典》對藥材農藥殘留量部分主要變化

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【實驗/設備條件】

儀器方法

氣相方法:

柱溫箱:60 oC保持1 min,以30 oC/min升至180 oC,再以10 oC/min升至300 oC,保持5 min。

進樣口:不分流進樣,不分流時間:1.5 min;

進樣口溫度:270 oC;載氣:恒流,1.2 mL/min;

傳輸線:280 oC

質譜方法:離子源溫度為300 oC,采用T-SRM方法,具體檢測離子對如表2所示:

表2. 76種農藥對照品、監測離子對、碰撞電壓(CE)

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【實驗/操作方法】

樣品前處理

1)樣品提取:取供試樣品(藥材或飲片)粉碎成粉末,稱取3 g樣品到50 mL離心管中,加入5 mL 1%乙酸溶液,渦旋使樣品充分浸潤、靜置。再加入10 mL乙腈震蕩混勻,加入4 g MgSO4、1 g CHCOONa,在渦旋振蕩器上振蕩2min,冰浴中放置冷卻5 min,然后在5000 rpm轉速下離心5 min。

2)樣品.凈化:取上清液8 mL,轉移到15 mL凈化管,凈化管中包括900 mg MgSO、300 mg PSA、300 mg C18、石

墨化炭黑90 mg。旋渦震蕩樣品1 min,然后在5000 rpm轉速下離心5 min。準確取上清液5 mL,N2吹儀上于40℃

水浴吹干,乙腈定容至1 mL,直接GC-MS/MS分析。

樣品基質溶液

按照上述程序處理藥材樣品,得到空白樣品的基質溶液。

標準溶液的配置

1)標準儲備液:在十萬分之一分析天平上稱取每種農藥單標化合物10 mg,加入10 mL相應的溶劑(根據不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈)溶解,配制成濃度為約1000 mg/L的溶液。每種單個標準儲備液的濃度根據稱樣量和加入溶劑的體積計算得到。所有單標儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存。單標儲備液的有效期為6個月。

2)混合標準中間液:移取適量的單標儲備液,用乙腈稀釋。中間標準儲備液的濃度為10.0 mg/mL。中間標準儲備液在

-20℃冰箱中冷凍保存。中間儲備液的有效期為3個月。

3)工作標準溶液:取適量的混合標準中間液,以上述空白樣品基質液依次稀釋成濃度為5.0、10.0、25.0、50.0、100.0工作標準溶液。

【實驗結果/結論】

色譜分離結果

每個化合物SRM質譜條件(母離子-子離子-碰撞能量)從TraceFinder的CDB中導出(見表2),在該條件下運行樣品可得到目標物的SRM總離子流圖見圖1。

圖1.標準溶液總離子流色譜圖(100 μg/L).png

圖1.標準溶液總離子流色譜圖(100 μg/L)

標準曲線線性、檢出限及精密度

配置混合標準溶液,各濃度分別為:5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L采用上述方法分別進樣分析,考察各組分的線性。實驗結果表明74種農藥組分在5.0~100.0 μg/L線性關系良好,線性相關系數均大于0.99,對同一樣品連續進樣6針,RSD在0.37%–4.91%之間,重復性良好。按照IUPAC方法規定計算各組分檢出限,各組分檢出限在0.01–2.15 μg/L之間,根據本應用方法的前處理,其檢出限都滿足最新藥典對于農殘分析檢出限的要求(見表3)。

表3.藥材中74種農殘的線性方程及檢出限

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結論

本文參考藥典前處理方法,建立了氣相串聯質譜法(GC-MS/MS)測定藥材中的74項農殘,樣品前處理只需要45 min即可完成,經快速前處理后,在TSQ 8000 Evo三重四極桿儀器上,通過一針分析,在25 min內完成分離和檢測。以快速的前處理結合賽默飛的TSQ 8000 Evo高通量、高靈敏度的三重四極桿儀器,為藥材的農殘分析帶來高效、準確、方便易用的解決方案。

【儀器/耗材清單】

質譜儀器:TSQ 8000 Evo質譜儀(賽默飛世爾科技,美國);

氣相色譜儀:Trace1310 GC配AI l310自動進樣器(賽默飛世爾科技,美國);

色譜柱:TR-Pesticide II  30 m*0.25 mm*0.25 μm毛細管色譜柱(賽默飛世爾科技,美國);

試劑:甲苯、丙酮、乙腈,均為色譜純;



2019-03-27 16:00:25
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