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氣相色譜負化學源質譜測定多溴聯苯醚

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【概述】

GC-MS的電離方式中,相對于常用的EI,NCI電離方式對具有強電負性的物質(如含有鹵素、硫、磷、氮、氧的物質)有高選擇性和高靈敏度,電負性愈強,靈敏度愈高。由于多溴聯苯醚的化學結構中含有溴原子,因此,GC-NCI/MS可成為該類化合物的特征分析方法。另一方面,使用NCI時,由于其高選擇性,很多雜質沒有響應,從而避免了雜質的干擾,降低本底。本方法對15種化合物采用NCI模式進行了分析,對幾個關鍵參數進行了優化,建立了GC-NCI-MS測定多溴聯苯醚的方法。

【實驗/設備條件】

表1.氣質聯用儀參數設置

表1.氣質聯用儀參數設置.png

【實驗/操作方法】

15種目標物用正己烷配制成混合標準工作溶液,其中PCB141的濃度為80μg/L,BDE209的濃度為2000μg/L,其他13種物質的濃度為400μg/L。

【實驗結果/結論】

采用400μg/L的標準溶液,全掃描模式對氣相色譜部分的參數進行了簡單優化,比較了不同的進樣口溫度、進樣模式、程序升溫條件、載氣流速對化合物響應的影響,發現較高的進樣口溫度、加壓不分流的進樣技術、較快的程序升溫、較快的載氣流速可以使該類化合物的峰型良好,響應較高,因此確定氣相色譜部分的參數設置如下:進樣模式:加壓不分流,加壓壓力100kPa,時間0.8min;進樣體積:1 mL。溫度:300℃。不分流時間:1 min。載氣:高純氦氣,恒流模式,流速:1.2 mL/min。柱溫:100℃(1 min),30℃/min到310℃,保持6 min。


相對EI方式,影響NCI方式離子化效率和穩定性的因素較多,需要考慮到特征離子、離子源和反應氣等各種因素對分析結果的影響,以達到最佳的靈敏度和重現性。

本方法主要考察了離子源溫度、反應氣流量兩個影響較大的參數。

NCI離子源使用溫度一般較EI源低,因為離子源溫度設置過高,會造成離子易斷裂,難以得到M-離子。在本方法中,發現大部分化合物在離子源溫度為200℃時靈敏度最優,所以確定離子源溫度為200℃。

反應氣甲烷的流量也直接影響到分析物的靈敏度,甲烷氣流量過低,產生的陰離子碎片豐度很小,目標物信號弱;流量過大,產生的陰離子碎片豐度會增大,但在目標物信號增強的同時,背景噪聲也急劇升高,反而降低了靈敏度。本方法中優化了甲烷氣流速,最后選用2.0mL/min為甲烷氣的流速。掃描模式采用選擇離子監測模式,保留時間、定量離子列于表2中。

表2.化合物保留時間定量離子

表2.化合物保留時間定量離子.png

標準溶液(10 μg/L)直接進樣,選擇離子監測模式采集得到的標準品譜圖如下:圖1.標準溶液(10 μg/L)色譜圖.png

圖1.標準溶液(10 μg/L)色譜圖

GC-NCI-MS測定多溴聯苯醚類化合物,靈敏度高,檢出限達到0.1-5μg/L,線性良好,線性相關系數均達到0.995以上,詳見表3。

表3.化合物檢出限和線性情況

表3.化合物檢出限和線性情況.png

結論

多溴聯苯醚類化合物含有電負性基團,用NCI模式檢測靈敏度較高,在實際樣品測定時,NCI由于具有很高的選擇性,因此能去除基質干擾,能體現出更大的優勢。賽默飛的ISQ單四級桿氣質聯用儀具有不泄真空更換離子源的優勢,適合該類化合物的檢測應用技術的推廣。

【儀器/耗材清單】

儀器

Thermo ScientificTMISQ單四極桿氣質聯用儀,包括:

-TRACE 1310氣相色譜,配分流不分流進樣口

-ISQ LT單四極桿質譜,配CI源

- AS1310自動進樣器

Thermo ScientificTMTraceFinder 3.1數據處理系統


耗材

TR-5 MS, 15 m, 0.25 mm, 0.1 μm(PN:260F035P)

【參考文獻】

[1]余彬彬,方鋮,饒欽全等。氣相色譜質譜法分析土壤中多溴聯苯和多溴聯苯醚類化合物。分析化學研究報告,2011,6:833-838

[2]董靜,潘玉香,秦亞萍等。程序升溫大體積進樣氣相色譜-負化學離子源質譜法測定白菜和蘋果中103種農藥殘留。色譜,2010,28(7):654-663



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