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Orbitrap – GC/MS在微量未知物質鑒定中的應用

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【概述】

隨著科學技術水平發展和科研方向的拓展,借助于儀器對于未知化合物進行準確鑒定越來越重要。未知物化學成分的定性和定量分析已從常規的食品安全、環境檢測、制藥、化工等領域開始向空間科學、新物理學、新材料研發、生產過程控制、生產工藝優化等方面擴展。這些領域對于復雜未知物的成分和結構判定需求尤為重要。


由于這些研究需要分析的對象呈現復雜性、多樣性、痕量性等特點,解決復雜未知樣品的分離與分析以及痕量化合物的測定已成為當前倍受關注的熱點。


隨著色譜-質譜聯用技術的日趨成熟,有效地及結合色譜的分離優勢與質譜的分析優勢,為未知復雜成分的高效定性定量分析提供了解決方法。氣相色譜及其聯用技術由于其由于具有技術成熟、物質分離效果好、選擇性高、方便快速等特點在未知成分鑒定方面有廣泛和成熟的應用。對于未知物的定性方面,氣相色譜及其聯用技術能夠提供豐富的質譜信息(電子轟擊離子源可提供豐富的碎片信息,同時GC-MS的全掃功能盡可能地保留了數據的完整性)。

但在面對復雜基質和低濃度樣品測定時,GC-MS往往由于其分辨率和靈敏度受到了限制。對于這類基質復雜、有害成分種類多且含量較低,高分辨質譜可依靠其高分辨率和高靈敏度,排除干擾獲得有效可靠的數據。

【實驗/設備條件】

質譜條件

儀器型號:Orbitrap-GC/MS 質譜儀

離子化類型:EI

離子源:250℃

采集模式:高分辨全掃描(FullScan)

質量分辨率:60,000FWHM(200 m/z)

掃描范圍:40-550 m/z

【實驗/操作方法】

Orbitrap-GC/MS 基于靜電場軌道阱(Orbitrap)技術獨特的高分辨率和高質量精度測定原理和優良的穩定性和操作性,分辨率高達 60,000 FWHM(200 m/z)及以上,同時具備高靈敏度。結合高分辨精確質量數據庫和商業化數據庫,Orbitrap-GC/MS 可進行全面的未知物鑒定,同時對于目標化合物進行定量研究。


本研究利用Orbitrap-GC/MS,結合未知物定性軟件(TraceFinde)建立了微量未知成分鑒定流程,同時對儀器在靈敏度、質量準確度等方面進行了探索研究。

Q Exactive–GC采用全掃描(FullScan)采集模式,在高通量數據采集的同時又保證了數據的可溯源性,保證了樣品信息的充分獲取。在基于數據庫實驗流程如下:

實驗流程.png

圖1實驗流程

【實驗結果/結論】

高靈敏度,保證低濃度化合物的檢出

在未知物鑒定中,化合物的濃度存在未知性,尤其面低濃度化合物時,儀器的靈敏度受到限制。本實驗通過測定不同濃度(100 pg/mL,1 pg/mL)的苯對 Orbitrap-GC/MS的靈敏度進行了探索。實驗發現,在濃度 1 pg/mL 濃度下,苯可以完好檢出(信噪比 161),特征離子(78.04640 m/z)質量偏差小于 1 ppm。

Orbitrap-GC/MS 在分析低濃度樣品時表現出的穩定性和可靠性,為微量化合物鑒定提供了保證。

靈敏度測試結果.png

圖2靈敏度測試結果

數據庫檢索

利用TraceFinder的解卷積功能,可對獲得的譜圖進行快速處理,去除相應的干擾。同時,通過調用商業數據庫(NIST庫、Wiley庫)以及高分辨數據庫,對解卷積后的結果自動分析和匹配,完成定性處理。即便是利用低分辨數據庫,也可通過高分辨過濾分值(HRF Score)的功能,結合精確質量數和質量數偏差進一步判定結果進行過濾。如下圖所示:

通過高分辨過濾分過濾檢索結果.png

圖3通過高分辨過濾分過濾檢索結果

通過高分辨過濾分過濾檢索結果

高分辨過濾分值(HRF Score)是基于Orbitrap GC-MS高分辨率和高質量精度而設定的參數,可以準確的區分精確質量數和碎片離子接近的化合物(偏差需在5 ppm以內)。

每個化合物都有相對應的特征碎片離子,儀器可以采集到相關離子的精確質量數。根據檢索結果(可能的化合物)的元素組成,軟件可自動計算出理論的化學式和精確質量數,通過實際測定值和理論值的綜合比較,得到相應的高分辨過濾分值,具體計算流程如下圖所示。

高分辨過濾分值判定.png

圖4高分辨過濾分值判定

自定義檢索功能

在一些情況下,在數據處理時會關注含有特定元素(如O,N, S, Cl, Br等)和特征碎片離子的化合物(如C6H6)。通過自定義相關碎片離子和元素,設定相關精確質量數和質量偏差閾值來過濾結果,從而獲得更精準的信息。

自定義元素時,通過元素及其同位素精確質量偏差進行結果過濾;特征碎片離子則通過特征碎片離子的精確質量數進行結果過濾。如下圖所示:

自定義過濾參數.png

圖5自定義過濾參數

實際樣品分析流程


樣品為以苯為原料,經過相應工藝合成樣品,使用Orbitrap–GC/MS測定其中的低含量化合物進行定性。苯是一種石油化工基本原料,其在工業上具有最重要的用途。苯可以合成一系列苯的衍生物,也常用于合成工藝研究中。

本實驗分別采集空白樣品、實際樣品共2批數據,總離子流(TIC)圖如下所示。

樣品TIC圖.png

圖6樣品TIC圖

Orbitrap GC-MS 采用高分辨全掃描采集模式,通過高分辨率(60,000FWHM,200 m/z)保證數據的準確性,同時高質量精度和高靈敏度為數據的穩定性和痕量分析提供了強大支持。

TraceFinde 4.1 解卷積檢索后共檢索出 70 種可能性化合物。運用自定義檢索過濾功能,設定特征碎片離子為C6H6(78.04640 m/z), 7 個化合物得到有效定位。檢索流程如下圖所示。

自定義檢索流程.png

圖7自定義檢索流程

實際樣品分析結果

檢索結果如下表所示。

表1化合物檢索結果

化合物檢索結果.png

同時,對檢出的原料物質苯進行了定量,其含量為70 pg/mL。實驗發現,Orbitrap GC-MS可以保證pg/mL級別化合物的檢出。對于微量未知化合物的鑒定,OrbitrapGC-MS表現了高效的定性和定量能力。

結論

OrbitrapGC-MS 作為一款氣相色譜高分質譜,具有高分辨率、高質量精度測定、高靈敏度。其分辨率高達 60,000FWHM(200 m/z),對于復雜基質能夠有效排除干擾,完美分離目標化合物;同時可測定準確的精確質量數信息,為化合物的定性提供可靠支持。

通過OrbitrapGC-MS獲得高質量的數據,進而利用 TraceFinder 軟件實現一站式數據解卷積、譜庫檢索、高分辨率檢索等分析,可快速、準確鑒定未知物;高靈敏度和可靠定量效果,對于痕量化合物的測定、定量提供強有力的保證。 

【儀器/耗材清單】

Orbitrap-GC/MS 質譜儀

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