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中國儀器網/ 行業應用/ 解決方案/ 漫談哈克流變儀

  

一、旋轉流變儀、旋轉粘度計的區別

液體或流體的粘度,只要是工科或理科背景的技術人員基本上都是知道的。粘度,是“稠”,“稀”,“厚”,“薄”等感官的量化單位而已。從這個角度上說,沒有錯!但是在細究下去,又會發現原來“粘度”這個物理量涉及的方面又非常多,疑惑會更多。疑惑之一就是旋轉粘度計和旋轉流變儀的區別。

先從技術的角度探討一下吧。如果只需要測量粘度和溫度、剪切速率、壓力的關系,只關心屈服應力、觸變性現象的話,旋轉粘度計就足夠了。那嚴格意義上的旋轉流變儀就是具備了旋轉粘度計的所有功能,又能測量樣品的粘彈性(儲能模量G’,損耗模量G”,損耗因子Tan Delta)。從硬件上看,旋轉粘度計的馬達通常是機械軸承支撐的,旋轉粘度計時空氣軸承支撐的。

簡單的說,旋轉粘度計所能測量的旋轉流變儀全部都可以勝任,反之不然。

由于旋轉流變儀并非是很常規的儀器,并非所有人都知道上述的區別,所以市場上有什么把這兩個概念混淆了。有的把粘度計當作流變儀推銷給客戶,又不把中間的區別講清楚,這是不對的。

從價格上看,如果有人給你說20萬人民幣可以賣給你一臺旋轉流變儀,就要當心了。因為真正的旋轉流變儀采用的是空氣軸承驅動馬達,同時又帶間隙自動控制,硬件的成本就超過這個數了。

看定義:用于測試固體、半固體或者流體的粘彈性的儀器,叫做流變儀;而僅僅用作測定流體黏性流動行為的儀器,叫粘度計。(p2,《實用流變測量學》,石油工業出版社,2009年版)

區別一目了然。

二、MARS流變儀工作站

國內至今還有很多用戶記得上世紀80年代使用哈克RV20旋轉流變儀的經歷,但時間飛逝,現在哈克旋轉流變儀核心技術已經發展到第五代了。最具代表性的就是上圖中間所代表的模塊化MARS流變儀,代表了當今旋轉流變儀世界最先進的流變儀工作站理念。

首先旋轉流變儀驅動馬達必須采用幾乎無摩擦同時又具有高剛度的空氣軸承,這樣才能將對流變數據影響減至最小同時又不會因剛度問題導致的數據異常。其次是超低慣量的驅動馬達和超高精度的光學編碼器以測試樣品的變形。最重要的一點是流變儀發展日新月異,配合旋轉流變儀的新測試方法和新手段層出不窮,而哈克MARS流變儀工作站無疑是業內的最頂尖產品。

哈克RS6000流變儀前身是哈克RS600流變儀,擁有了高端旋轉流變儀所必須的所有硬件和軟件技術,可以說是一臺簡化版的MARS。如果你不需要MARS上的顯微可視流變附件RheoScope,也不需要流變儀和紅外聯用測試附件Rheonaut,不需要做到600攝氏度的輻射對流爐,那么哈克RS6000是最合適的、性價比最高的研發級旋轉流變儀。

 

哈克RS1旋轉流變儀相對而言沒有MARS或者RS6000有名,但是可以作為一臺入門級的旋轉流變儀。別看它現在的指標沒有MARS和RS6000好,但20年以前也是頂呱呱的好型號。

這三種產品目前每一年在國內用戶的比例大概是4:4:2,可能是大多數用戶選購流變儀傾向于研發,但是有部分流變研究走得靠前的用戶已經延伸到RS1系列的流變儀作為常規的檢測手段了。說明還是國內流變的發展已經進入一個新臺階了

哈克流變儀從RS75開始,一直沿用的是單柱式的支撐結構。測量馬達在頂部固定,溫控和測量下板在一個可移動的Stage上。但是從擴展空間上來看,如果客戶需要加裝較大的附件,RS系列的流變儀產品就勉為其難了。
在2003年,Karlsruhe的研發人員已經預感到開發一款全新概念流變儀的必要性。它一定和RS系列的產品不一樣,要具備當代的流變儀的所有必要和重要的功能,同時還必須有足夠的想象力,應對未來的挑戰。到2010年,哈克MARS旋轉流變儀已經發展到第三代了。經過這么多年的歷練,哈克MARS流變儀無論從性能上,還是擴展功能上,無疑是哈克流變儀歷史上的扛鼎之作。

映入眼中的是全新的雙柱式一體化的框架結構,看到實物的無不驚嘆哈克MARS流變儀居然那么大,而且有這么堅固的結構和精巧做工。接近七十公斤和一米高的個頭,可以穩穩地安坐在實驗臺上,縱有外界的擾動,抑或是粘度、模量超高的樣品,這樣的結構都能穩如泰山。但你仔細去看,卻又分明體現出德國產品的精細和精益求精,每一個細節都不會讓人失望。

我第一次看到MARS的樣機是在2006年的上海展會,是面向廣大用戶的展會。當時和MARS在一起展出的還有哈克的微型混合擠出機Minilab+制樣機MiniJet,這三個個產品真是天作之合,完美地為聚合物流變儀研究提供了完整的解決方案。哈克Minilab可以為用戶提供方便的方法,用很少的原料(幾克就可以了)就可以做配方研究,然后用MiniJet做出圓形樣品,最終用MARS測量流變的性能。

MARS在發展到第三代產品(2009.08發布),最大的亮點是真正實現了常規實驗室條件下nN.m級的超低扭矩測試。為什么是常規實驗室條件下呢?市場上有太多號稱nN.m扭矩的流變儀了,但用戶買回去想用的時候,才被告知需要實驗室如何如何,實驗臺如何如何,操作人員如何如何,總之不是那么容易實現的。想想也是,那些整機重量只有MARS一半的流變儀對外界的抗干擾能力肯定是比較弱的,雖然樣本和介紹中指標寫得很好,實現起來就出問題了。MARS在這方面表現不俗,就是來自于儀器框架高剛度的總體設計以及矢量馬達超低慣量的完美組合,一舉攻克了這個難題。可以這么說,哈克MARS流變儀是市場上唯一在實驗室常規條件下實現納牛米級扭矩測量的旋轉流變儀。

可能有人對當前眾多流變儀的型號不知所措的時候,哈克MARS流變儀反而是一款獨特的流變儀。如果你是要尋找一臺最前沿、又能應對未來研究的需求,那么MARS將是最合適的流變儀。

三、如何選擇溫度控制單元

很多人都認為旋轉流變儀和有一些簡單的分析儀器一樣有標準的配置, 包括了所有需要的部件和配件,只要買回去用就可以了。其實不然,旋轉流變儀現在發展到了一個比較成熟,同時也是很復雜的分析儀器系統了。由于旋轉流變儀的應用領域越來越廣,下面我先簡要說明一下目前可選的常用四種溫控系統,然后再就一些典型的應用推薦相關的配置: 

   首先是廣受歡迎的半導體(Peltier)溫控單元。它是利用了半導體的一種特殊效應,通過本身溫度的升高或降低就能對平行板、錐板或同心圓筒的樣品控溫,原理簡單,控制方便,已成為研究精細化工、食品、化妝品、涂料、油墨等流變性能的首選溫控系統。Peltier半導體溫控方式的溫度上限可以到200°C,基本滿足了上述領域對高溫測試范圍的需要。其溫度的下限極限可以到達-60°C,也能滿足很多低溫測試的要求了。而且它最大的優點是升降溫速度超快,最快可以實現60°C/分鐘的變溫速度,溫控的精度也能達到0.1~0.2°C。不過半導體溫控系統一定要接一個循環裝置,不管是水冷還是風冷,用于保護溫控系統不要過熱燒毀。另外要實現零度以下的溫度測試,外接循環裝置也要具有降溫能力,這樣才能輔助Peltier系統降到更低的溫度。比如說要Peltier系統降到-40°C,那么外接循環器也要能降到-20°C。 

   第二種溫控方式就是電加熱溫控系統。說簡單些,就是電熱毯的加熱方式,可以實現平行板、錐板或同心圓筒的控溫。與第一種Peltier方式相比,電加熱方式的溫度上限可以提高到400°C(平行板、錐板)或者是300°C(同心圓筒),滿足相關高分子熔體和其它高溫測試的需要。由于加熱體本身的熱慣量較大,所以一旦到達設定溫度后,溫度波動小。特別是平行板、錐板測試樣品時,不會出現在裝樣過程中溫度大幅波動的問題。但同時帶來的不足就是電加熱系統升溫速度慢,視溫度范圍的不同,升溫速度在3~5°C/分鐘不等。好在可以在電加熱溫控系統中接入一套液體控溫的循環器,加速降溫,同時還能實現一些低于室溫的實驗。 

   第三種溫控方式是直接接入液體控溫循環器的方法,俗稱水浴控溫。當然循環液既可以是水,也可以是溫度范圍更寬的硅油或水/乙二醇的混合液。這種控溫系統的溫度范圍就依賴與所接循環器的能力了,有溫度范圍窄的,也有從-40°C ~ 150 °C的,不一而足。 

   最后一種溫控方式是輻射對流爐。從名字上看就是相對較新的溫控方式,你猜的沒錯,溫控范圍從-150°C 到 600°C,是溫控范圍最寬的方式。簡單說就是電吹風+電熱毯雙系統,配合液氮低溫系統,是最無敵的方式,也是最昂貴的溫控方式。適用于平行板、錐板、固體扭轉(DMA功能)、熔體拉伸、紫外固化等等,也是聚合物流變學通常選的方式。 

   旋轉流變儀鼓勵客戶根據自己的確實需要選配一種或幾種最適合于研究內容和方向的溫控系統,沒有最好的溫控,只有最合適的溫控。 

   所以下面推薦不同行業的溫控選擇:

   石油化工:電加熱 > Peltier > 輻射對流爐CTC > 液體控溫;

   易燃易爆樣品:液體控溫(唯一的選擇,安全性第一);  

   高分子:電加熱 > CTC > Peltier;

     油墨、涂料、食品、化妝品、藥物流變性能研究:Peltier >液體控溫

四、如何選擇轉子

在這一點上,也讓很多不熟悉流變儀的用戶頭疼不已。其實只要抓住一個關鍵點就行了,按和樣品接觸面積的大小來排序,同心圓筒轉子的面積大于平行板和錐板的面積,直徑大的轉子比直徑小的轉子能夠有更多與樣品接觸的面積。所以在同一臺流變儀相同的測量扭矩范圍之內,面積越大的,可以測量的粘度越低;而如果要測量高粘度、高剪切應力的樣品,就要選擇小直徑的轉子。目前商用流變儀中可以選擇的最小直徑的轉子是8mm,而最大直徑是60mm,各種形式的平行板、錐板和同心圓筒都有。

   如果是要測量比水粘度還低的樣品的話,還可以選用新型的雙狹縫同心圓筒轉子。

    不過還有幾個技術問題要解釋一下:

1.      很多人不清楚同樣直徑的平行板和錐板有什么用途?不同錐度的錐板又如何區別使用?簡單的說,平行板測試時樣品內部有剪切速率(剪切應變)的梯度變化,樣品變化是不均勻的。但這種方法簡單,操作方便,還可以做變溫實驗。而錐板測試可以接近于均勻變化的剪切場,錐角越小越好。但帶來的問題就是有大顆粒的樣品不宜用錐板測試,變溫實驗也不推薦用錐板。

2.      同心圓筒測試的一個理論前提是狹縫要足夠的小,這樣才能近似于等剪切流場。但由于不同粘度測試的需求,有很多設計上就逐漸偏離了這樣的原則了。

3.      同心圓筒樣品量相對比平行板、錐板測試樣品量要大,樣品溫度均勻所需要花費的時間更長。

    還有幾個特殊的場合:

1.      對于固化交聯的樣品,可以提供鋁制的可拋棄式的轉子;

2.      對于需要進行光學測量的樣品,可以選用石英玻璃制的平行板轉子;

3.      如果是電流變的樣品,可以選絕緣式的轉子;

4.  高溫高壓條件下的轉子,可以最高耐受700大氣壓,300°C的極端條件;

五、聯用技術

RheoScope:顯微可視流變
Rheonaut:紅外-流變聯用

話說流變學發展到近年來,測量方面的技術幾乎已經到極致了。各家的旋轉流變儀,不管是傳感器、驅動馬達一體化設計,還是分離式設計,亦或是采用托杯馬達,還是永磁體馬達,客觀地說都是各有優缺點,誰也沒有比誰高出多少。在這里不是華山論劍,非要選出一個武林盟主來,各派有各派的絕技。而真正掌握流變測量學發展大方向的,無非就是兩點:與微觀結構觀測手段的聯用,以及流變儀的細分應用。

關于第二點不在本篇討論之列,我們來看看第一點:與微觀結構觀測手段的聯用。聯用技術,就是把某一項測試手段coupling(藕合)到另一種測量儀器上,實時同步地對一個樣品的兩種不同性能或信息進行測量,從而獲得互為補充論證的科學依據。哈克流變儀的研發專家看到了這個趨勢,并很快地推出了在流變儀上同步觀察顯微結構的“顯微流變測試單元RheoScope”。

Karlsruhe(德國卡爾斯魯厄,哈克流變儀總部所在地)推出RheoScope,一下子為流變研究的方法添加了利器。以往的流變測試結果解析,要耗費用戶大量時間去分析和推測,還需要用其它的方法和手段去驗證。有了RheoScope,測試人員在進行流變測試的時候,可以在電腦屏幕上直接看到RheoScope光學顯微鏡下樣品在不同應力或應變情況下的顯微結構。這大大方便了流變研究者,記錄下來的照片和錄像成為了流變曲線最好的佐證。

只要是在光學顯微鏡下能看到的變化,都可以在哈克流變儀中同步地進行測量。諸如材料的結晶、分相、團聚、解聚、取向、乳化、水化等等,在RheoScope下都一目了然,整個的動態變化也一一被記錄下來。這對聚合物、溶液、乳液、食品、化妝品、藥品、涂料、油墨等各個領域的流變研究,都有很好的幫助。

在推出RheoScope大獲成功后,Karlsruhe在2010年底又推出了Rheonaut單元。Rheonaut技術更是將Thermo Fisher Scientific集團公司的優勢發揮到極致,就是將Nicolet紅外光譜技術集成到哈克MARS旋轉流變儀之中,在流變測試同時完成紅外光譜的測量。

FTIR技術直接揭示基團和鏈段的變化,相對于RheoScope在微米級尺度的信息,Rheonaut進一步探測到更深層次的信息。由于紅外光譜技術關注于微觀結構的變化,旋轉流變儀測量的是樣品宏觀性能的統計值,所以Rheonaut技術將會在化學反應、交聯、分解、氧化、相變、變性等等方面的研究領域大放異彩。

六、珩璟科技與哈克

流變儀的銷售與技術服務是一件非常有趣的事情,在不斷的學習和與客戶的溝通交往中,越發體現我們的價值,那就是持續為客戶的產品研發和質量控制提供更多、更好、更專業的解決方案。

哈克,無疑是一個令人尊敬的品牌。135年的歷史,沉淀的是閃光的品質基因—-來自德國的工匠精神。135年,專注于流變,專注于為材料科學、石油化工、食品、化妝品、制藥、建筑采礦等行業提供更精致的產品和服務。

更多產品和信息,請登錄www.hjscience.cn或撥打021-61559656

詳細請致電4008-525-021.

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致謝:文中主要觀點和描述來源于范永忠先生的博客


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